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竞技宝app二维码标准及检测方法

来源: (和竞技宝app最新版下载技术部提供)  点击:12055次 发布时间:2013-03-01

本品为灰白色或微黄色的细粉:   
鉴 别:
 (1)取本品约1g,置瓷蒸发皿中,加水10ml与硫酸5ml,加热至产生白烟,冷却,缓缓加水20ml,煮沸2~3分钟,滤过,滤液显铝盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。
  (2)取本品0.2g,置铂金坩埚中,加氟化钠10mg,硫酸0.2ml,用铜棒搅匀,将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上,然后将坩埚慢慢加热,在水滴周围很快形成一个白色环。
 (3)取本品适量,置表面皿中,放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时,用X-射线衍射仪检测,记录图谱,供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致,竞技宝app二维码的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。
检查:
  二氧化硅(SiO2): 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,炽灼灰化后,再900℃炽灼2小时,放冷,精密称定,加硫酸0.2ml,乙醇2ml,再加氢氟酸6ml,置水浴上蒸至近干时,再加氢氟酸6ml,继续蒸发至气体除尽,900℃炽灼1小时,放冷,精密称定;减失的重量,即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅SiO2不得少于50.0%。   
      三氧化二铝(Al2O3): 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定,置1000ml量瓶中,加盐酸10ml与水10ml,温热使其溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,加无水偏硼酸锂1g,混匀,缓缓炽灼至1100℃,炽灼15分钟,放冷,将坩埚置已加入稀硝酸溶液(1→20)25ml的烧杯中,再加稀硝酸溶液(1→20)50ml,浸没坩埚,将磁搅拌棒放入坩埚内,加热,轻轻搅拌至完全溶解,迅速滤过,滤液置200ml量瓶中,用水洗涤坩埚与滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加1%氯化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml,分置100ml量瓶中,各加1%氯化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法),在309nm的波长处测定,计算,即得。按干燥品计算,含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%(g/g)。     
吸兰量的测定 (竞技宝app二维码含量换算)   
      竞技宝app二维码分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸兰量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。竞技宝app二维码含量愈高,吸兰量愈多。因此,吸兰量可作为粗略估计竞技宝app二维码相对含量的主要技术指标。     
(一)主要试剂和材料  
l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):
      将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。   
2、焦磷酸钠溶液(1%):
      称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。   
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)     
(二)操作步骤   
l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。   
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。   
3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。   
4、计算   
B= N×V×0.3199×100 /G 式中:   
B一吸兰量(克/100克样);   
N—次甲基兰标准溶液的当量浓度;   
V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数;   
G—试样重量(克)   
0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)     
(三)讨论   
l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。    
2、样品在105℃200目烘半小时后测用。    
3、微沸5分钟时,水份蒸发过多,影响结果。    
4、竞技宝app二维码(%) = 吸兰量/0.442  
5、精确测量竞技宝app二维码含量可用X光衍射图谱法(中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等)。

竞技宝app二维码吸氨量的测定方法
1、原理
    试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量。
2、分析步骤
   称取1. 000 g(准确至0.001 g)试样置于250 mL烧杯中,加入1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中,用水稀释至1L),50 mL和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30 min。取下,用慢速滤纸过滤,用煮沸的1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中,用水稀释至1L)洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止{检查方法:在小烧杯中加几毫升氨-氯化铵缓冲溶液[氨-氯化铵缓冲溶(PH=10):称取20.0g氯化铵溶液于200mL水中,加80mL氨水,用水稀释至1L。]和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变红色,说明已洗净。}再改用温水洗涤至无氯离子[硝酸银溶液(1. 0 g/L):称取0.1g硝酸银加水溶解并稀释至100mL,检查],用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。
   漏斗改用清洁的250 mL烧杯承接,分三次加入煮沸的1. 0 mol/L氯化钾溶液(称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中,用水稀释至1L)80 mL。待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入甲醛溶液[甲醛溶液(2+1)(体积比):使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色]15 mL,以酚酞为指示剂,用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液[氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L,按GB/T 601配制]滴定至红色。再在烧杯中接取一次1. 0 mol/L氯化钾溶液(称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中,用水稀释至1L),如溶液红色30 s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。
3、分析结果的表述
吸氨量X(以质量分数计,数值以mmol/100 g表示)按式(1)计算:
              c×V
          X=  ______ ×100           .......................................................................(1)
                    m
  
式中:
       c—氢氧化钠标准溶液浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L) ;
       V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
       m—试样质量,单位为克(g)。
       计算结果表示至小数点后两位。
4、允许差
   取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于15 mmol/100 g。
吸附力   取本品约0.2g,精密称定,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)25ml。充分振摇,离心(3000转/分)5分钟,弃去上清液,重复一次,精密加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)10ml,充分振摇,放置过夜,精密加硫酸士的宁溶液10ml,充分振摇1小时,离心5分钟(3000转/分),精密吸取上清液10ml,置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A),在254nm的波长处测定吸收度;另精密量取硫酸士的宁溶液适量,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按下式计算,每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g。(2As-A)×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量 A×W×105 式中:As为对照品溶液的吸收度; A为供试品溶液的吸收度; Ws为五水硫酸士的宁重量; W为供试品的取样量; 5×103为供试品溶液的稀释倍数; 105为对照品溶液的稀释倍数。   
酸碱度   取本品2.0g,加水20ml,搅拌5分钟,使样品分散,依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ H)pH值为6.5~8.5。   
碳酸盐   取本品1.0g,加水10ml混匀,滴稀加盐酸,导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生。 水溶解物 取本品5.0g,加水50ml,煮沸10分钟,滤过,滤液蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.4%   
膨胀度   取本品1.0g(105℃干燥4小时),置已加入40ml水的具塞量筒内,摇匀,加水至75ml振摇10分钟,使试样充分分散,加入1mol/L盐酸溶液25ml,振摇5分钟,静置24小时,读出沉淀物界面的刻度值,每1g膨胀的体积应为10~25ml。   
重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)4ml与水46ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。    
砷盐     取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0003%)。   
颗粒细度     取本品10g,加水50ml,强烈搅拌15分钟(转速不低于3000转/分);另取45μm孔径药筛,在105℃干燥3小时,称重。将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛上,并用水冲洗药筛至无混悬液斑后,将药筛在105℃干燥处3小时,称重,未过筛颗粒的重量不得大于1%。   
微生物限度   取本品,照微生物限度检查法(中国药典1995年版二部附录XI J)试验,应符合规定。     

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